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(A)、将3,4-二氯苯胺(1)12.6g中加入亚硝酸钠8.6g、盐酸3.63g在27℃,2mpa以及催化剂氯化亚锡晶体的作用下生成3,4-二氯苯肼盐酸盐(2)11.6g,在生成的3,4-二氯苯肼盐酸盐(2)中加入氢氧化钠4.6g、碳酸钠3.8g,在乙醇和水的混合溶液混合比例为6:1,PH值为7-7.3(PH值为7-7.3是根据碳酸钠的加入量进行调节的),乙醇(600ml)和水(100ml)的混合溶液中一定的PH条件下加热回流反应,生成3,4-二氯苯肼7.6g,3,4-二氯苯肼与乙酰乙酸乙酯9.8g在一定条件下发生环化反应4小时合成2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮(5)6.9g,在2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮(5)中加入碳酸钠4.6g、乙腈3.35g和乙醇6.8g的混合溶液在55-65℃条件下,生成2-(3,4-二氯苯基)-2-二氢-4-氨基-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮(6)4.3g;
情绪力 2017-08-28 10:51
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